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专利摘要

本发明公开了一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，是先将大面积的聚酰亚胺薄膜基材清洁后装夹在样品转架上抽真空至设定值进行加热、轰击和刻蚀预处理，再通过控制溅射阴极靶材前挡板的开合，依次溅射高纯石墨靶沉积50~150nm的DLC阻性层，溅射高纯铬靶和铜靶沉积10~80nm的结合层和过渡层，溅射铜靶沉积4~8μm的纯铜层，同时在制备过程中结合等离子体刻蚀技术来提高膜层致密性，降低DLC阻性电极中的内应力。本发明方法能够原位制备具有结合力良好、内应力低的大面积新型DLC阻性电极基材，可在新构型的大面积微结构气体探测器中推广应用。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202010700697.9
申请日期:
2020-07-20
专利申请人:
中国科学院兰州化学物理研究所
分类号:
C23C14/06;C23C14/18;C23C14/16;C23C14/35;C23C14/58;G01N27/00
发明/设计人:
尚伦霖，张广安，周意，鲁志斌，吕游，王旭，宋国锋，刘建北
权利要求: 1.一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，包括以下步骤：（1）聚酰亚胺薄膜表面预处理：用蘸无水乙醇的无尘布将大面积的电极基材聚酰亚胺薄膜进行擦拭清洁，除去污染物和灰尘后装夹在样品转架上并放置在真空气相沉积系统的腔体中；抽真空至5×10-3Pa；开启真空腔体中的加热装置，在70~200℃下烘烤5~12小时以完全去除残留水分；再保持腔体真空度在3×10-3Pa以下，通入流量为100~200sccm的高纯氩气，稳定腔体气压在0.1~0.7Pa，开启偏压电源并在样品转架上施加-200~-300V的脉冲负偏压进行等离子体轰击和刻蚀30~60分钟；（2）聚酰亚胺薄膜表面制备DLC阻性层：聚酰亚胺薄膜表面预处理完成后，通入100~150sccm的高纯氩气和0~10sccm的高纯乙炔气体，保持腔体气压为0.2~0.5Pa，开启偏压电源和高纯石墨靶的控制电源，分别设置负偏压为-30~-70V，溅射功率为1~7.5KW，溅射沉积时间为10~60分钟，在聚酰亚胺薄膜表面溅射DLC阻性层，然后保持偏压不变，继续采用等离子体体刻蚀处理5~15分钟以提高DLC阻性层的致密性并降低其内应力，同时控制DLC阻性层厚度为50~150nm；（3）结合层和过渡层制备：DLC阻性层制备完成后关闭石墨靶材的控制电源，打开高纯金属铬靶或钛靶的控制电源和靶材前的挡板，关闭乙炔气体阀门，保持步骤（2）中的偏压和氩气流量，设置溅射功率为2~4KW，溅射沉积1~10分钟，制备金属铬或钛结合层，然后打开高纯金属铜靶材的控制电源和靶材前的挡板，设置溅射功率从0.5KW逐渐升高到设定值，铬靶或钛靶溅射功率逐渐降低到0KW，从而制备金属共掺梯度过渡层，时间为1~10分钟；过渡层沉积后保持偏压不变继续进行等离子体刻蚀处理3~10分钟以提高铬或钛结合层和铬铜或钛铜梯度过渡层的致密性并降低其内应力，同时控制结合层和过渡层的总厚度为10~80nm；（4）微米级铜层制备：在DLC阻性层上原位制备金属铬结合层和金属铬铜共掺梯度过渡层后，关闭铬靶材的控制电源和靶材前的挡板，保持铜靶材的控制电源和靶材前的挡板开启，保持步骤（3）中的氩气流量，设置负偏压为-30~-100V，铜靶溅射功率为2~7 KW，进行溅射沉积和等离子体刻蚀处理周期性交替的方式，提高铜层致密性并降低其内应力，最终在DLC阻性层表面制备出结构致密、结合力良好、内应力较低、厚度在3~10微米的铜层，得到新型DLC阻性电极。2.如权利要求1所述一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，其特征在于：各步骤中，转架转速为1~5转/分钟。3.如权利要求1所述一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，其特征在于：步骤（1）中，电极基材聚酰亚胺薄膜厚度为50±5微米，面积为600mm×300mm ~1500mm×500mm的单面敷铜基材或两面均未敷铜基材。4.如权利要求1所述一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，其特征在于：步骤（4）中，溅射沉积和等离子体刻蚀处理周期性交替进行时，每次持续溅射沉积时间为25~35分钟，累计溅射沉积时间2~5小时；每次等离子体刻蚀时间为3~10分钟。5.如权利要求1所述一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，其特征在于：所述真空气相沉积系统的真空腔体安装有加热装置，腔壁安装有四套磁控溅射阴极，其中两套用来溅射金属靶材，两套用来溅射石墨靶材，且金属靶材与石墨靶材对位安装；所有溅射靶材前均设置有挡板。6.如权利要求1所述一种用于大面积微结构气体探测器的DLC阻性电极原位制备方法，其特征在于：所述样品转架为固定在旋转轴上的不锈钢孔板圆筒，且孔板圆筒上小孔直径和中心距均为5mm。