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专利摘要

本发明提供一种茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，包括步骤：常温条件下，在醚类和芳烃类混合溶剂中将茚制备成锂盐，加入三甲基氯硅烷或三甲基氯化锡生成1位取代的茚基化合物，该取代茚化合物与四氯化锆在室温下反应以合成茂金属催化剂，采用醇类和醚类的混合溶剂对产物进行简单的洗涤、过滤后，就可高收率地合成(Ind)2ZrCl2。该合成工艺避免了低温反应的使用、操作条件温和，且采用简单的洗涤过滤方法就可以得到高纯度茂金属化合物，避免了萃取、升华等繁杂的提纯步骤，有利于工业化生产。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN201611048132.7
申请日期:
2016-11-21
专利申请人:
["中国科学院上海高等研究院","山西潞安矿业(集团)有限责任公司"]
分类号:
C08F4/6592;C08F10/00;C07F17/00
发明/设计人:
许健，李久盛，刘俊义
权利要求: 1.一种茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1），在惰性气体保护下，茚与烷基锂在混合溶剂中进行反应，制得茚基锂盐的混合溶液，所述混合溶剂为醚类溶剂及芳烃类溶剂的混合溶剂，醚类溶剂包括乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、2-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2,3-苯并呋喃中的一种或两种以上混合；芳烃类溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯中的一种或两种以上混合，反应温度为0-100℃，其反应式为：；步骤2），在惰性气体保护下，将Me3LCl加入到所述茚基锂盐的混合溶液中反应形成1位取代1-Me3L-Ind，其中，L=Si或Sn，反应温度为0-100℃，其反应式为：；步骤3），在惰性气体保护下，将1位Me3L基取代的茚化合物与ZrCl4在二氯甲烷中混合，蒸除二氯甲烷后采用洗涤溶剂进行洗涤、过滤得到(Ind)2ZrCl2目标产物，所述洗涤溶剂为醇类溶剂和醚类溶剂的混合溶剂，醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上混合；醚类溶剂包括乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、2-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2,3-苯并呋喃中的一种或两种以上混合，反应温度为0-100℃，其反应式为：。2.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤1）、步骤2）及步骤3）的反应气氛为高纯N2或Ar气的保护气氛。3.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤1）中，所述混合溶剂的比例为醚类溶剂：芳烃溶剂体积比为1:1-200。4.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤1）中，反应时间为1-8小时。5.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤2）中，所述的取代基Me3LCl为三甲基氯硅烷或三甲基氯化锡。6.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤2）中，所述Me3LCl与茚基锂盐的摩尔比为1-5:1。7.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤2）中，反应时间为1-72小时。8.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤3）中，反应时间为1-72小时。9.根据权利要求1所述的茂金属催化剂(Ind)2ZrCl2的合成方法，其特征在于：步骤3）中，所述洗涤溶剂的混合比例为醇类溶剂：醚类溶剂的体积比为1:1-1000。