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专利摘要

本发明公开了一种[1,2,4]‑三唑并[4,3‑a]吡啶类化合物及其合成方法，化合物的结构通式如式(Ⅰ)所示，其中R1选自芳基、杂环基，R2选自氢、烷基、烷氧基、卤素或芳基。该合成方法以α‑酮酸与2‑肼吡啶为原料，KI为催化剂，Na2CO3作为碱，TBHP为氧化剂，以1,4‑二氧六环为溶剂，经过一系列的串联环化、脱羧芳构化后生成[1,2,4]‑三唑并[4,3‑a]吡啶类化合物。本发明是在无过渡金属的条件下制备而得，并且具有反应高效、快速，条件温和，底物简单易得、适用性较广，反应时间短、收率高等优点，同时反应的后处理也很简便，减少了对实验操作者的危害，环境友好，符合绿色化学的要求。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN201810229588.6
申请日期:
2018-03-20
专利申请人:
宝鸡文理学院
分类号:
C07D471/04; A61P7/02
发明/设计人:
高鹏，白梓静
权利要求: 1.一种[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物的合成方法，其特征在于，该方法以α-酮酸与2-肼吡啶为原料，KI 为催化剂，Na2CO3作为碱，TBHP为氧化剂，以1,4-二氧六环为溶剂，经过一系列的串联环化、脱羧芳构化后生成[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物，其反应式如下：其中R1选自芳基、杂环基，R2选自氢、烷基、烷氧基、卤素或芳基；该方法的反应温度为110～140℃，反应时间为6-18h。2.根据权利要求1所述[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物的合成方法，其特征在于，所述的α-酮酸是用苯乙酮，吡啶和二氧化硒在氩气保护下反应制备而得。3.一种[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物粗产物的精制方法，其特征在于，该方法包括将权利要求1反应所得[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物粗产物经硅胶柱层析纯化步骤，采用梯度洗脱法，梯度洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯（4.5-6）：1，（1.5-2.2）：1，（1-1.2）：1。