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专利摘要

本发明提供了一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料及其制备方法，属于氧化铝陶瓷领域；所述复合材料的制备方法，包括制备改性石墨烯、氨基改性氧化铝、制备助剂、制备石墨烯增强氧化铝粉体、成型步骤；所述制备石墨烯增强氧化铝粉体的步骤为，将改性石墨烯、氨基改性氧化铝、助剂置于球磨装置中，加入无水乙醇进行球磨处理，控制球料比为2‑4:1，球磨介质为氧化锆球，球磨转速为650‑700rpm，球磨时间为2.0‑2.4h，球磨温度为54‑60℃，球磨结束后干燥，制得石墨烯增强氧化铝粉体；本发明制得的复合材料，强度高，耐磨性能佳，低温处理后的强度保持率高。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202410813329.3
申请日期:
2024-06-24
专利申请人:
分类号:
["C04B35/10","C04B35/622","C04B35/63","C01B32/19","C01B32/194"]
发明/设计人:
夏龙，郭逸，李开明，赵一璇，赵清姣
权利要求: 1.一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括制备改性石墨烯、氨基改性氧化铝、制备助剂、制备石墨烯增强氧化铝粉体、成型步骤；所述制备改性石墨烯，包括石墨预处理、氧化、还原和改性步骤；所述石墨预处理的步骤为，将鳞片石墨与去离子水混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、氧化聚乙烯蜡，进行超声处理，超声温度为2.5-3.5℃，超声时间为1.8-2.2h，超声频率为33-37kHz，超声结束后进行真空冷冻干燥处理，冷冻时间为7.5-8.5h，冷冻温度为-40～-36℃，真空度为26-30Pa，真空冷冻干燥结束后，置于氮气气氛中进行热处理，热处理温度为574-585℃，热处理结束后，制得预处理石墨；所述改性的步骤为，将石墨烯置于乙醇溶液中，加入三乙醇胺和十二烷基羟丙基磺基甜菜碱进行球磨处理，球磨时间为28-32min，球磨温度为62-68℃，球磨转速为200-210rpm，球料比为3-5:1，球磨结束后加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，继续球磨处理25-30min，球磨结束后，在63-67℃下反应11-14h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得改性石墨烯；所述氨基改性氧化铝的步骤为，将氧化铝置于等离子体装置中进行等离子体处理，处理气氛为空气，真空度为15-19Pa，处理功率为164-175W，处理时间为2.3-2.7min，处理结束后，然后置于去离子水中，以1.4-1.6℃/min速率升温至48-52℃，加入十二烷基苯磺酸钠进行搅拌，搅拌均匀后加入N-(2-羟乙基)乙二胺和三乙胺，以0.8-1.2℃/min速率升温至80-84℃，搅拌反应2.5-2.9h，搅拌反应结束后，过滤洗涤干燥，制得氨基改性氧化铝；所述制备助剂的步骤为，向双氧水溶液中加入二氧化钛、二氧化锰、氧化镁，进行搅拌，搅拌时间为37-43min，搅拌转速为227-240rpm，搅拌结束后，加入聚乙二醇单月桂酸酯，搅拌均匀，升高温度至62-66℃，静置处理1.0-1.4h，静置处理结束后，过滤、洗涤干燥，制得助剂；所述制备石墨烯增强氧化铝粉体的步骤为，将改性石墨烯、氨基改性氧化铝、助剂置于球磨装置中，加入无水乙醇进行球磨处理，控制球料比为2-4:1，球磨介质为氧化锆球，球磨转速为650-700rpm，球磨时间为2.0-2.4h，球磨温度为54-60℃，球磨结束后干燥，制得石墨烯增强氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨预处理的步骤中，所述鳞片石墨、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、氧化聚乙烯蜡的质量比为18-22:126-134:0.8-1.2:1.6-1.8。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化的步骤为，将预处理石墨与浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钾置于密闭容器中混合，进行搅拌，搅拌温度为1.8-2.2℃，搅拌时间为1.4-1.6h，搅拌结束后，以0.4-0.6℃/min速率升温至88-92℃，在88-92℃下搅拌反应1.0-1.4h，搅拌反应结束后，自然冷却至室温，加入去离子水和双氧水溶液，搅拌均匀，过滤、洗涤制得氧化石墨烯；所述浓硫酸的质量分数为88-90%；所述预处理石墨、浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钾、去离子水和双氧水溶液的质量比为15-19:590-610:80-84:38-42:5000-7000:98-102；所述双氧水溶液的质量分数为18-22%。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原的步骤为，将氧化石墨烯置于去离子水中进行混合，混合均匀后，加入L-抗坏血酸和葡萄糖，升高温度至70-74℃，搅拌反应11-13h，反应完成后，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，制得石墨烯；所述氧化石墨烯、去离子水、L-抗坏血酸、葡萄糖的质量比为8-12:2900-3100:2.0-2.2:1.3-1.5。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性的步骤中，所述乙醇溶液的质量浓度为36-40%；所述石墨烯、乙醇溶液、三乙醇胺、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为12-14:90-96:1.2-1.4:1.1-1.3:0.9-1.1。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基改性氧化铝的步骤中，所述氧化铝的粒径为95-110nm；所述氧化铝、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、N-(2-羟乙基)乙二胺和三乙胺的质量比为28-32:255-265:1.7-2.3:1.2-1.4:0.8-1.3。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备助剂的步骤中，所述双氧水溶液的质量浓度为18-22%；所述二氧化钛的粒径为115-125nm；所述二氧化锰的粒径为140-160nm；所述氧化镁的粒径为100-115nm；所述双氧水溶液、二氧化钛、二氧化锰、氧化镁、聚乙二醇单月桂酸酯的质量比为62-68:2.8-3.2:2.7-3.3:0.4-0.6:0.7-0.9。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备石墨烯增强氧化铝粉体的步骤中，所述改性石墨烯、氨基改性氧化铝、助剂、无水乙醇的质量比为2.7-3.3:90.0-91.0:6.2-6.8:500-540。9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，所述成型的步骤为，将石墨烯增强氧化铝粉体装模，进行冷压成型，控制压力为100-110MPa，保压时间为10-15min，制得预成型试样，将预成型试样进行真空热压烧结，烧结温度为1400-1500℃，保温时间为3.0-3.5h，制得石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料。10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的石墨烯增强氧化铝陶瓷耐磨复合材料。